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有效氯測(cè)定方法:
A1 碘量法原理
洗滌劑中有效氯在酸性溶液中與碘化鉀起氧化作用,釋放出一定量的碘,再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘,根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出有效氯含量。
A2 試劑
A2.1 0.025mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
A2.2 2mol/L硫酸溶液。
A2.3 10%碘化鉀溶液。
A2.4 0.5%淀粉溶液。
A3 操作方法
稱取含氯消毒劑1.00g,用蒸餾水溶解后,轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,向容量瓶加蒸餾水至刻度、混勻,向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL,10%碘化鉀溶液10mL,混勻的消毒液5mL溶液即出現(xiàn)棕色,蓋上蓋并混勻后加蒸餾水于碘量瓶緣,用0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘,邊滴邊搖勻,待溶液呈淡黃色時(shí)加入0.5%淀粉溶液10滴(溶液立即變藍(lán)色),繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,記錄所用硫代硫酸鈉的總量,重復(fù)3次取平均值計(jì)算。
A4 計(jì)算:根據(jù)硫代硫酸鈉的用量,計(jì)算有效氯含量,亦即1mol/L硫代硫酸鈉1mL相當(dāng)于0.0355g有效氯,因此可按下式計(jì)算有效氯含量:
c*v*0.035
有效氯含量(%)=——————*100%
w
式中:
c——為硫代硫酸鈉的摩爾濃度;
v——消耗代硫酸鈉的體積,ml;
W——碘量瓶中含消毒劑的量,g。
游離氯與總氯測(cè)定方法:
CL17氯分析儀能夠基于所加入試劑分別對(duì)游離氯或總氯進(jìn)行測(cè)定。然而,CL17不能同時(shí)測(cè)定這兩項(xiàng)參數(shù)。
活性氯測(cè)定方法:使用活性氯試條。
余氯測(cè)定方法:
一、方法原理
余氯在酸性溶液內(nèi)與碘化鉀作用,釋放出定量的碘,再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI
2HI+HOCl = I2+HCl+H2O
(或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)
I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6
本法測(cè)定值為總余氯,包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。
二、儀器
碘量瓶:250—300ml.
三、試劑
1.碘化鉀(要求不含游離碘及碘酸鉀)。
2.(1+5)硫酸溶液。
3.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L):稱取1.2259g優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀,溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。
4.0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:稱取約12.5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中,稀釋至1000ml。加入0.2g無(wú)水碳酸鈉及數(shù)粒碘化汞,貯于棕色瓶?jī)?nèi)。
標(biāo)定:用無(wú)分度吸管吸取20.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于碘量瓶中,加入50ml水和1g碘化鉀,再加5ml(1+5)硫酸溶液。靜置5min后,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定至淡黃色時(shí),加入1ml1%淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止,記錄用量。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下計(jì)算:c×20.00/V
式中,c----重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L);20.00----吸收重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液瓣體積(ml);V-----待標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液用量(ml)。
5. 0.0100mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:把已標(biāo)定的0.05mol/L硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,用煮沸放冷的水稀釋5倍。
6. 1%淀粉溶液。
7. 乙酸鹽緩沖溶液(PH=4)::稱取146g無(wú)水乙酸鈉溶于水中,加入457ml乙酸,用水稀釋至1000 ml.
四、步驟
1.用無(wú)分度吸管吸取200ml水樣于300ml碘量瓶?jī)?nèi),加入0.5g碘化鉀和5ml乙酸鹽緩沖溶液。
2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至變成淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,記錄用量。
計(jì)算: 總余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V
式中:c----硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度(mol/L);V1----硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量(ml);35.46----總余氯(Cl2)摩爾質(zhì)量(g/mol)。
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