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準(zhǔn)確地測(cè)定運(yùn)行中變壓器油酸值的新方法
摘 要：介紹一種快速、準(zhǔn)確地測(cè)定運(yùn)行中變壓器油酸值的新方法。闡述該方法的試驗(yàn)原理、方法和計(jì)算，并提供該方法與GB 7599—1987所采用方法的對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)。數(shù)理統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，兩種方法在試驗(yàn)結(jié)果上無顯著性差異。新方法具有快速、簡(jiǎn)便、易操作的特點(diǎn)，有利于在實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用。 關(guān)鍵詞：變壓器油；酸值測(cè)定；指示劑；溶劑 電力系統(tǒng)所采用的變壓器油，是發(fā)供電設(shè)備的重要絕緣介質(zhì)。電力用油在氧、熱和電場(chǎng)的作用下，在保管和運(yùn)行中會(huì)逐漸老化，使油中酸性物質(zhì)增多。酸性物質(zhì)不但腐蝕設(shè)備，同時(shí)還會(huì)提高油的導(dǎo)電性，降低油的絕緣性能，最終導(dǎo)致電力設(shè)備壽命縮短，造成巨大的損失。為了保證設(shè)備正常運(yùn)行，延長(zhǎng)其使用壽命，就必須對(duì)電力用油進(jìn)行嚴(yán)格的監(jiān)測(cè)和維護(hù)。反映油中酸性物質(zhì)含量的指標(biāo)——酸值是主要的監(jiān)測(cè)參數(shù)，在我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中，酸值都被列為必測(cè)參數(shù)。 目前測(cè)定酸值的標(biāo)準(zhǔn)方法有多種，有針對(duì)新油的標(biāo)準(zhǔn)，也有針對(duì)運(yùn)行油的標(biāo)準(zhǔn)；有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，也有部頒標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。這些標(biāo)準(zhǔn)大致分為兩類：指示劑法和電位滴定法。多年來這兩類方法在電力用油監(jiān)測(cè)和維護(hù)上起到了相當(dāng)大的作用，但也存在著明顯的不足：指示劑法需要加熱回流，費(fèi)時(shí)費(fèi)事，而且溶液在滴定過程中二氧化碳很容易侵入，影響測(cè)定結(jié)果；電位滴定法準(zhǔn)備時(shí)間過長(zhǎng)，操作復(fù)雜，電極易鈍化，更費(fèi)時(shí)費(fèi)事，而且在操作過程中需要使用有毒溶劑，安全很難保證。正是由于這些原因，許多基層單位的實(shí)驗(yàn)室雖知酸值測(cè)定的重要性，卻都遲遲不予開展，或雖開展，但試驗(yàn)人員常有畏難情緒。 本文研究的方法（以下稱“新方法”）是一種簡(jiǎn)易測(cè)定運(yùn)行中變壓器油酸值的方法，它采用異丙醇作溶劑，以溴百里香草酚蘭（BTB）指示滴定終點(diǎn)。經(jīng)試驗(yàn)取得了與現(xiàn)行GB 7599—1987（所采用的測(cè)定方法以下稱“舊方法”）一致的測(cè)定結(jié)果，且新方法在室溫下進(jìn)行，具有操作簡(jiǎn)單、快速、不需加熱回流等特點(diǎn)，大大提高了工作效率。
1原理 新油或使用過的油品中，酸性組分包括有機(jī)酸、無機(jī)酸、酯類、酚類化合物、內(nèi)酯、樹脂和重金屬鹽類、胺鹽、其他弱堿的鹽類、多元酸的酸式鹽，以及某些抗氧和清靜添加劑。中和1 g油酸性組分所需的氫氧化鉀的質(zhì)量稱為酸值。該方法是采用異丙醇抽出試油中的酸性組分，再用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行中和滴定，根據(jù)指示劑的顏色變化來指示終點(diǎn)，再根據(jù)消耗的堿量來計(jì)算酸值。其反應(yīng)式是酸堿中和反應(yīng)：
由此可見，一種酸的電離常數(shù)的大小，取決于溶質(zhì)的固有酸度常數(shù)和溶劑的固有堿度常數(shù)。用異丙醇作溶劑，因?yàn)槠溆邢鄬?duì)于乙醇高的分子結(jié)構(gòu)，固有堿度高，對(duì)油品有較好的混溶能力，能較大程度地萃取油中的酸性組分，加之適用于在乙醇溶液中指示溶液的酸堿度的BTB指示劑在此溶劑中具有相同的性質(zhì)。因而可以采用其來溶解油樣。 用BTB作指示劑，因?yàn)槠渥兩玴H范圍在6.2～7.6，顏色從黃色轉(zhuǎn)呈綠色，終點(diǎn)清晰明顯。而堿蘭6B指示劑變色pH范圍在94～14，顏色從蘭色轉(zhuǎn)呈紅色，其結(jié)果一般略偏高；再者BTB指示劑價(jià)格便宜，配制方便，因而采用BTB作指示劑是較理想的。
2方法 2.1試驗(yàn)步驟 a) 用錐形瓶稱取試油5～10 g。 b) 用另一錐形瓶量取加入變壓器油樣質(zhì)量2.0～2.5倍的異丙醇溶液，滴加0.2 mL BTB指示劑，用0.02～0.05 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液滴定至呈藍(lán)綠色。 c) 將中和后的溶劑倒入已取好油樣的錐形瓶中，搖勻，使油樣充分溶解，再用0.02～0.05 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液滴定至呈藍(lán)綠色。 d) 根據(jù)所消耗的氫氧化鉀乙醇溶液量計(jì)算油中酸值。 2.2計(jì)算方法 試油的酸值按下式計(jì)算： X=Mr(KOH)×V×c(KOH)/m 式中X——油樣的酸值； V——滴定油樣所消耗的氫氧化鉀乙醇溶液的體積； c(KOH)——?dú)溲趸浺掖既芤旱臐舛龋?Mr(KOH)——?dú)溲趸浀南鄬?duì)分子質(zhì)量，為56.1； m——所取油樣的質(zhì)量。
3新舊方法的對(duì)比試驗(yàn) 3.1同一實(shí)驗(yàn)室 在同一實(shí)驗(yàn)室中相同條件下，對(duì)新舊方法進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，
根據(jù)表1數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)，得平均偏差 0.001 9，標(biāo)準(zhǔn)偏差Sd=0.004 3，由斯圖滕t檢驗(yàn)法得t=1.397，在自由度為9和置信水平為95%時(shí)，查表t0.05=2.262，由于t＜t0.05，可知兩種方法無顯著性差異，因此新方法是可行的。 3.2不同實(shí)驗(yàn)室 在不同實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行協(xié)同試驗(yàn)，結(jié)果如表2。
從表2可見，4個(gè)單位的試驗(yàn)結(jié)果基本一致，說明該方法有較好的再現(xiàn)性。
4小結(jié) 從試驗(yàn)結(jié)果及有關(guān)的數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果可以看到，新方法是可行的。由于新方法操作簡(jiǎn)單、快速，所用溶劑異丙醇價(jià)廉，且容易買到，而且無毒，危害性小，有利于在各個(gè)試驗(yàn)室推廣。
