二、溶解氧儀的分類
溶解氧儀◆按便攜性分為:便攜式溶解氧儀,臺式溶解氧儀和筆式溶解氧儀。
溶解氧儀◆按用途分為:實驗室用溶解氧儀,工業(yè)在線溶解氧儀等。
溶解氧儀◆按先進程度分為:經(jīng)濟型溶解氧儀,智能型溶解氧儀,精密型溶解氧儀或分為指針式溶解氧儀,數(shù)顯式溶解氧儀。
溶解氧儀◆筆式溶解氧儀,一般制成單一量程,測量范圍狹,為專用簡便儀器。
便攜式和臺式溶解氧儀測量范圍較廣,常用儀器,不同點是便攜式采用直流供電,可攜帶到現(xiàn)場。實驗室溶解氧儀測量范圍廣、功能多、測量精度高。
工業(yè)用溶解氧儀的特點是要求穩(wěn)定性好、工作可靠,有一定的測量精度、環(huán)境適應能力強、抗干擾能力強,具有模擬里量輸出、數(shù)字通訊、上下限報警和控制功能等。
三、溶解氧儀水中測定溶解氧操作方法
溶解于水中的氧稱為溶解氧(儀),以每升水中含氧(O2)的毫克數(shù)表示。以此作為機械進行工作的儀器叫做溶解氧(儀),使用溶解氧儀測定更為方便,在溶解氧測定在水中進行的話,一般采用碘量法?;玖鞒虨檫x定實驗用品,制定實驗步驟,總結實驗原理。
(一).溶解氧儀選定實驗用品
A.藥品的選定
1. 堿性碘化鉀溶液 2. 1%淀粉溶液 0.025mol/L 3.硫代硫酸鈉溶液 4. 堿性碘化鉀溶液
B.實驗儀器的選定
1. 酸式滴定管(25ml) 2.吸球 3. 溶解氧(儀)瓶(250ml) 4. 酸式滴定管(25ml) 5. 錐形瓶(250ml) 6. 移液管(50m1)
(二).溶解氧儀實驗步驟
A.水樣的采集與固定
Aa.用溶解氧儀瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水樣充滿250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢蓋上,不留氣泡。
Ab.在河岸邊取下瓶蓋,用移液管吸取硫酸錳溶液1ml插入瓶內液面下,緩慢放出溶液于溶解氧(儀)瓶中。
Ac.取另一只移液管,按上述操作往水樣中加入2ml堿性碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞,將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時,水樣中的氧被固定生成錳酸錳(MnMnO3)棕色沉淀。將固定了溶解氧儀的水樣帶回實驗室備用。
B.酸化
往水樣中加入2ml濃硫酸,蓋上瓶塞,搖勻,直至沉淀物完全溶解為止(若沒全溶解還可再加少量的濃酸)。此時,溶液中有I2產(chǎn)生,將瓶在陰暗處放5分鐘,使I2全部析出來。
C.用標準Na2S2O3溶液滴定
Ca.用50ml移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中。
Cb.用標準Na2SN2O3溶液滴定至淺黃色。
Cc.向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml。
Cd.繼續(xù)用Na2S2O3標準溶液滴定至藍色變成無色為止。
Ce.記下消耗Na2S2O3標準溶液的體積。
Cf.按上述方法平行測定三次。
D.計算
溶解氧儀(mg/L)=CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水 O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可得到氧的質量(mg),再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù): CNa2S2O3——硫代硫酸鈉摩爾濃度(0.0250mol/L)VNa2S2O3——硫代硫酸鈉體積(m1)V水——水樣的體積(ml)
E.參考資料
水中溶解氧儀的含量與大氣壓力、空氣中氧的分壓及水的溫度有密切的關系。在1.013×105Pa的大氣壓力下,空氣中含氧氣20.9%時,氧在不同溫度的淡水中的溶解度也不同。
如果大氣壓力改變,可按下式計算溶解氧(儀)的含量:
S1=SP/1.013×105
式中S1——大氣壓力為P( Pa)時的溶解度(mg/L);
S——在l.013×105Pa時的溶解度數(shù)(mg/L);
P——實際測定時的大氣壓力(Pa)。
氧是大氣組成的主要成分之一,地面水敞露于空氣中,因而清潔的地面水中所含的溶解氧儀常接近于飽和狀態(tài)。在水中有大量藻類繁殖時,由于植物的光合作用而方出氧,有時甚至可以含有飽和的溶解氧(儀)。如果水體被易于氧化的有機物污染,那么,水中所含溶解氧(儀)就會減少。當氧化作用進行的太快,而水體又不能從空氣中吸收氧氣來補充氧的消耗,溶解氧儀不斷減少,有時甚至會接近于零。在這種情況下,厭氧細菌繁殖并活躍起來,有機物發(fā)生腐敗作用,水體產(chǎn)生臭味。因此,溶解氧儀的測定對于了解水體的自凈作用,有極其重要的關系。在一條流動的河水中,取不同地段的水樣來測定溶解氧(儀)??梢詭椭私庠撍w在不同地點所進行的自凈作用情況。
F.試劑的配制
Fa.硫酸錳溶液。溶解480g分析純硫酸錳(MnS04? H20)溶于蒸餾水中,過濾后稀釋成1L(升)。
Fb.堿性碘化鉀溶液。取500g分析純氫氧化鈉溶解于300—400ml蒸餾水中(如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉,此時如有沉淀生成,可過濾除去)。另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中。將上述兩種溶液合并,加蒸餾水稀釋至1L(升)。
Fc.硫代硫酸鈉標準溶液。溶解6.2g分析純硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H20)于煮沸放冷的蒸餾水中,然后在加入0.2g無水碳酸鈉,移入1L(升)的溶量瓶中,加入蒸餾水至刻度(0.0250mol/L)。為了防止分解可加入氯仿數(shù)毫升,儲于棕色瓶中用前進行標定:
c1).用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定硫代硫酸鈉的濃度。在250ml的錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50ml蒸餾水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol/l重鉻酸鉀溶液,再加入5ml l:5的硫酸溶液,此時發(fā)生下列反應:K2Cr07十6KI十7H2S04=4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20;在暗處靜置5分鐘后,由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色,加入2ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。標定應做三個平行樣,求出硫代硫酸鈉的準確濃度,較準0.0250mol/L。CNa2S203=15.00×0.0250/VNa2S203
c2).重鉻酸鉀標溶液:精確稱取在于110℃干燥2小時的分析純重鉻酸鉀1.2258g,溶于蒸餾水中,移入1L(升)的溶量瓶中,稀釋至刻度(0.0250mol/L)。
(三).溶解氧儀總結實驗原理
水中溶解氧儀的測定,一般用碘量法。在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液,生成氫氧化錳沉淀。此時氫氧化錳性質極不穩(wěn)定,迅速與水中溶解氧(儀)化合生成錳酸錳:
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O
(棕色沉淀)
加入濃硫酸使棕色沉淀(MnMn02)與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應,而析出碘,溶解氧(儀)越多,析出的碘也越多,溶液的顏色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反應完畢的水樣,以淀粉做指示劑,用標準溶液滴定,計算出水樣中溶解氧(儀)的含量。
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