一，測硫儀的簡介

測硫儀是根據(jù)GB/T214－1996中庫侖滴定法進行測定。在分析總結(jié)目前國內(nèi)生產(chǎn)單片機型測硫儀的基礎(chǔ)上，取長補短、優(yōu) 化組合、利用計算機技術(shù)，研制設(shè)計出的一種新型智能分析儀器,全部測試過程均由PC系列微機控制完成,是普通定硫儀的更新?lián)Q代產(chǎn)品。 

產(chǎn)品主要用于測定煤炭、鋼鐵、電力、冶金、地質(zhì)等系統(tǒng)各種礦物中全硫含量，可供煤炭、電力、冶金和地質(zhì)勘探等部門的實驗室使用。

二，測硫儀的技術(shù)特點

       1、數(shù)據(jù)運算、處理、分析能力強?？捎醚a償公式準確校正測試數(shù)據(jù)，消除單片微機控制方式下的階梯修正誤差。對每種物質(zhì)的數(shù)次測試結(jié)果自動分析，并與該物資的含水量數(shù)據(jù)進行運算，最終得出干基含硫量毫克百分數(shù)。 
　　2、能自動生成測試化驗報表，在報表上計錄有送樣時間、化驗時間、采樣地點、送樣單位、中間化驗數(shù)據(jù)、最終分析結(jié)果等內(nèi)容，并可長期存放在計算機內(nèi)，供隨時調(diào)用或打印報表。 
　　3、通運性強，數(shù)據(jù)資源可共享。本儀器使用586或以上機型作分析主機。該儀器可進入多種計算網(wǎng)絡(luò)，通過網(wǎng)絡(luò)傳輸數(shù)據(jù)或調(diào)用數(shù)據(jù)，并可通過計算機通訊網(wǎng)絡(luò)，進行儀器程序的遙測維護和軟件升級換代，使計算機分析過程靈活多便，為計算機網(wǎng)絡(luò)化做好了先期準備工作。 
　　4、操作簡便，易學易懂，從打開計算機到化驗開始，每步操作都有中文提示，操作人員具備初中文化程度就能熟練掌握本機使用方法。 
　　5、狀態(tài)分析與智能判斷功能。本機在化驗過程中能自動分析判斷化驗數(shù)據(jù)是否正常、化驗是否結(jié)束，分別以“實驗有誤”“化驗結(jié)束”提示操作者，并根據(jù)煤樣含硫量的高低，自動控制瓷舟在爐內(nèi)的燃燒時間。最長燃燒時間為5分鐘，全部化驗過程均由微機自動控制運行。 
　　6、儀器在10℃－35℃的室溫環(huán)境中，勿需調(diào)零便能保證數(shù)據(jù)的準確性。獨特的防止“誤電解”功能，可延長電解液的使用時間；攪拌器軟啟動穩(wěn)速特性，使攪拌更加均勻，且不失速。因此，只要將攪拌速度調(diào)整到合適的大小，每次開機攪拌器便會自動爬升到設(shè)定的轉(zhuǎn)速，穩(wěn)速工作。 
　　7、輸入水分值和環(huán)境溫度參數(shù)后，可對測試結(jié)果進行系統(tǒng)補償。 
　　8、整機結(jié)構(gòu)采用一體化設(shè)計，緊湊協(xié)調(diào)，美觀大方。爐體采用新的隔熱結(jié)構(gòu)，體積小，保溫好；爐內(nèi)氣流從電解池上蓋進入池內(nèi)，有效地防止了電解液的倒流。

三，測硫儀電化分析原理

煤樣在1150℃高溫條件下，在被凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2或少量SO3而逸出，反應(yīng)式如下： 
　　煤(有機硫) +o2+Co2↑+H2O+8o2↑+CI2↑ 4FeS2+11o2 → 2Fe2O3+8SO2 
　　2SO4→2MO+2SO2↑+O2↑（M指金屬元素） 
　　2SO2+O2→←2SO3 
　　生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合成H2SO3和少量H2SO4，破壞了碘－碘化鉀電對的電位平衡，儀器便立即以自動電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定H2SO3。反應(yīng)式為： 
　　陽極：3I -－2e→I -3 
　　陰極：2H++2e→H2↑ 
　　碘氧化SO2反應(yīng)為：I2+H2SO3+H2O→2I+H2SO4+2H+D電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由接口控制儀器送計算機計數(shù)顯示，由計算機運算處理最終得出煤中全硫含量百分數(shù)（分析基），與含水量數(shù)據(jù)處理后，可輸出干基全硫含量（%）。

四，測硫儀的儀器安裝與使用方法

硬件的安裝與調(diào)試
　　整機系統(tǒng)由定硫儀主機單元、送樣單元、計算機系統(tǒng)和打印機四個單元組成。
　　1、打開送樣單元上蓋，對準燃燒爐入口處，固定推樣棒成一條直線，使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接，并盡量做到玻璃口對玻璃口封接，以防硫化物對硅橡膠管腐蝕。 
　　2、將高溫燃燒爐引線接在有“電爐”字樣的兩個接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔內(nèi)，插到底后退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個熱電偶接線柱上,（將接線柱短路線拆除）正端接紅、負端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標有“電解池”字樣的四芯插座內(nèi)。將計算機后面標有“接控制器”字樣的十六芯插座與控制器后面標有“接計算機”字樣的十六芯插座之間，用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此，整機電氣接線即完成。 
　　3、電解池安裝及檢漏：打開電解池上蓋，用自來水沖洗電解池及四支鉑金電極，并用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，最后用蒸餾水沖洗（注意：嚴防將乙醇（或丙酮）液體直接接觸電解池殼體及上蓋）。將攪拌棒放入電解池內(nèi)，蓋好上蓋，在電解池中注滿水，用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結(jié)玻璃熔板的接管連接起來，安緊電解池上的橡皮塞，打開電解池的放液管，如水面不下降，標明電解池不漏氣。 
　　4、電解液的配制：碘化鉀（GB/T1272）、溴化鉀（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250~300ml蒸餾水中即可。 
　　5、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入電解池內(nèi)。 
　　6、 慢旋“爐流”控制旋鈕，調(diào)整加熱電流，電流不宜過大，最初5~7A，然后加大到8A或10A，大約40分 
　　爐溫可升到1150℃。把電流表調(diào)到8A位置，燃燒爐開始升溫，當升溫到900℃－1000℃時，打開攪拌器按鈕，調(diào)整攪拌調(diào)速旋鈕到（1000－1500轉(zhuǎn)/分）合適轉(zhuǎn)速后，打開電磁泵開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計到規(guī)定的氣體流速（1000ml/min），關(guān)閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞，觀察氣體流量計的轉(zhuǎn)子是否下降，如下降則表示接電解池的凈化系統(tǒng)亦不漏氣， 否則檢查漏氣原因，主要是接口部位。 排除故障后打開燃燒管與電解池間的活塞，以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。 
　　7、以上準備做完后，便可稱量試樣。在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)試樣混合均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運動，切勿上下?lián)u動試樣瓶；或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是確保結(jié)果準確的關(guān)鍵之一。稱樣的重量是三位數(shù)，即50.0mg左右。