掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí),被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí),也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng) (聲子)、電子振蕩 (等離子體)。原則上講,利用電子和物質(zhì)的相互作用,可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息,如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等等。
原則上講,利用電子和物質(zhì)的相互作用,可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息,如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機(jī)理,采用不同的信息檢測(cè)器,使選擇檢測(cè)得以實(shí)現(xiàn)。如對(duì)二次電子、背散射電子的采集,可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息;對(duì)x射線的采集,可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此,根據(jù)不同需求,可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。
掃描電子顯微鏡是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細(xì)胞生物學(xué)研究工具,主要是利用二次電子信號(hào)成像來觀察樣品的表面形態(tài),即用極狹窄的電子束去掃描樣品,通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng),其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。二次電子能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像,這個(gè)像是在樣品被掃描時(shí)按時(shí)序建立起來的,即使用逐點(diǎn)成像的方法獲得放大像。
掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí),被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí),也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng) (聲子)、電子振蕩 (等離子體)。原則上講,利用電子和物質(zhì)的相互作用,可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息,如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機(jī)理,采用不同的信息檢測(cè)器,使選擇檢測(cè)得以實(shí)現(xiàn)。如對(duì)二次電子、背散射電子的采集,可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息;對(duì)x射線的采集,可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此,根據(jù)不同需求,可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。
掃描電子顯微鏡由三大部分組成:真空系統(tǒng),電子束系統(tǒng)以及成像系統(tǒng)。
以下提到掃描電子顯微鏡之處,均用SEM代替
真空系統(tǒng)
真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個(gè)密封的柱形容器。
真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵以及渦輪分子泵三大類,機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵的組合可以滿足配置鎢槍的SEM的真空要求,但對(duì)于裝置了場(chǎng)致發(fā)射槍或六硼化鑭槍的SEM,則需要機(jī)械泵加渦輪分子泵的組合。
成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室,用于放置樣品。
之所以要用真空,主要基于以下兩點(diǎn)原因:
電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會(huì)迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM時(shí)需要用真空以外,平時(shí)還需要以純氮?dú)饣蚨栊詺怏w充滿整個(gè)真空柱。
為了增大電子的平均自由程,從而使得用于成像的電子更多。
電子束系統(tǒng)
電子束系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分組成,主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成像。
電子槍
電子槍用于產(chǎn)生電子,主要有兩大類,共三種。
一類是利用場(chǎng)致發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子,稱為場(chǎng)致發(fā)射電子槍。這種電子槍極其昂貴,在十萬美元以上,且需要小于10-10torr的極高真空。但它具有至少1000小時(shí)以上的壽命,且不需要電磁透鏡系統(tǒng)。
另一類則是利用熱發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子,有鎢槍和六硼化鑭槍兩種。鎢槍壽命在30~100小時(shí)之間,價(jià)格便宜,但成像不如其他兩種明亮,常作為廉價(jià)或標(biāo)準(zhǔn)SEM配置。六硼化鑭槍壽命介于場(chǎng)致發(fā)射電子槍與鎢槍之間,為200~1000小時(shí),價(jià)格約為鎢槍的十倍,圖像比鎢槍明亮5~10倍,需要略高于鎢槍的真空,一般在10-7torr以上;但比鎢槍容易產(chǎn)生過度飽和和熱激發(fā)問題。
電磁透鏡
熱發(fā)射電子需要電磁透鏡來成束,所以在用熱發(fā)射電子槍的SEM上,電磁透鏡必不可少。通常會(huì)裝配兩組:
匯聚透鏡:顧名思義,匯聚透鏡用匯聚電子束,裝配在真空柱中,位于電子槍之下。通常不止一個(gè),并有一組匯聚光圈與之相配。但匯聚透鏡僅僅用于匯聚電子束,與成像會(huì)焦無關(guān)。
物鏡:物鏡為真空柱中最下方的一個(gè)電磁透鏡,它負(fù)責(zé)將電子束的焦點(diǎn)匯聚到樣品表面。
成像系統(tǒng)
電子經(jīng)過一系列電磁透鏡成束后,打到樣品上與樣品相互作用,會(huì)產(chǎn)生次級(jí)電子、背散射電子、歐革電子以及X射線等一系列信號(hào)。所以需要不同的探測(cè)器譬如次級(jí)電子探測(cè)器、X射線能譜分析儀等來區(qū)分這些信號(hào)以獲得所需要的信息。雖然X射線信號(hào)不能用于成像,但習(xí)慣上,仍然將X射線分析系統(tǒng)劃分到成像系統(tǒng)中。
有些探測(cè)器造價(jià)昂貴,比如Robinsons式背散射電子探測(cè)器,這時(shí),可以使用次級(jí)電子探測(cè)器代替,但需要設(shè)定一個(gè)偏壓電場(chǎng)以篩除次級(jí)電子。
放大率
與普通光學(xué)顯微鏡不同,在SEM中,是通過控制掃描區(qū)域的大小來控制放大率的。如果需要更高的放大率,只需要掃描更小的一塊面積就可以了。放大率由屏幕/照片面積除以掃描面積得到。
所以,SEM中,透鏡與放大率無關(guān)。
場(chǎng)深
在SEM中,位于焦平面上下的一小層區(qū)域內(nèi)的樣品點(diǎn)都可以得到良好的會(huì)焦而成象。這一小層的厚度稱為場(chǎng)深,通常為幾納米厚,所以,SEM可以用于納米級(jí)樣品的三維成像。
作用體積
電子束不僅僅與樣品表層原子發(fā)生作用,它實(shí)際上與一定厚度范圍內(nèi)的樣品原子發(fā)生作用,所以存在一個(gè)作用“體積”。
作用體積的厚度因信號(hào)的不同而不同:
歐革電子:0.5~2納米。
次級(jí)電子:5λ,對(duì)于導(dǎo)體,λ=1納米;對(duì)于絕緣體,λ=10納米。
背散射電子:10倍于次級(jí)電子。
特征X射線:微米級(jí)。
X射線連續(xù)譜:略大于特征X射線,也在微米級(jí)。
工作距離
工作距離指從物鏡到樣品最高點(diǎn)的垂直距離。
如果增加工作距離,可以在其他條件不變的情況下獲得更大的場(chǎng)深。
如果減少工作距離,則可以在其他條件不變的情況下獲得更高的分辨率。
通常使用的工作距離在5毫米到10毫米之間。
成象
次級(jí)電子和背散射電子可以用于成象,但后者不如前者,所以通常使用次級(jí)電子。
表面分析
歐革電子、特征X射線、背散射電子的產(chǎn)生過程均與樣品原子性質(zhì)有關(guān),所以可以用于成分分析。但由于電子束只能穿透樣品表面很淺的一層(參見作用體積),所以只能用于表面分析。
表面分析以特征X射線分析最常用,所用到的探測(cè)器有兩種:能譜分析儀與波譜分析儀。前者速度快但精度不高,后者非常精確,可以檢測(cè)到“痕跡元素”的存在但耗時(shí)太長(zhǎng)。
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