一，冷凍干燥機(jī)操作步驟

1、系統(tǒng)準(zhǔn)備

檢查系統(tǒng)是否清潔和干燥，真空泵與冷凍機(jī)是否連接，接通電源，檢查排氣口、冷凍管的密封性。

2、加樣

樣品需要預(yù)冷到至少－40℃，可以在深低溫冰箱（－70℃）或者液氮（－196℃）中進(jìn)行。打開密封管開關(guān)，搬開冷凍艙，將樣品置于冷凍艙里的隔板上。關(guān)閉密封管開關(guān)。

3、冷凍

打開冷凍開關(guān)，等待20～30分鐘，直到冷凍艙的溫度低于－40℃。

4、抽真空

打開真空泵開關(guān)，等待10～15分鐘，直到系統(tǒng)壓力低于100 millitorr。

5、監(jiān)控過程

確保系統(tǒng)參數(shù)（冷凍溫度、真空壓力）在正常范圍內(nèi)；

定期檢查冷凍艙中的結(jié)冰情況，決定是否要除霜；

觀察樣品是否干燥完全，一般干燥過程需要24～72小時(shí)，視具體樣品通過目測(cè)而定。

6、關(guān)閉系統(tǒng)

關(guān)閉總開關(guān)，接上排氣管或打開密封管開關(guān)以解除真空狀態(tài)。

關(guān)閉真空開關(guān)，關(guān)閉冷凍開關(guān)，取出樣品。

7、系統(tǒng)維護(hù)

除霜：冷凍艙下面的壓縮艙內(nèi)如果有霜，則接上排水管，然后用少量熱水（不能超過壓縮艙容積的一半）促進(jìn)冰霜的融化。不能通過敲擊冰塊來除霜。

除濕：壓縮艙、冷凍艙、真空泵壓縮機(jī)以及墊圈等表面的水霧均需擦干。

清潔：壓縮艙、冷凍艙可以用溫和的去污劑或蘇打水來清洗，然后干燥并撤去排水管，并重新密封排水孔。

泵油：定期檢查油位，排除油霧。

二，注意事項(xiàng)

1、樣品要保持冷凍，不能“回融”。

大多數(shù)溶劑的冰點(diǎn)高于－40℃，所以冷凍艙溫度低于－40℃可以使一般樣品保持冰態(tài)。

為確保樣品不“回融”，可將冰凍的樣品制成小于20 mm的小塊。

2、有毒或有腐蝕性的樣品。

最好不要用來冷凍干燥，如果一定要用，則更加需要系統(tǒng)維護(hù)，并需要另外定購(gòu)特定的濾器以保護(hù)真空泵。

3、真空泵油需保持干凈。

微黃或無色的油是干凈的，顏色變深表示有酸污染，霧狀渾濁表示有水污染。有污染時(shí)需要更換好油