熱重法是熱分析方法中使用最多、最廣泛的一種。它是在程序控制溫度下測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。因此只要物質(zhì)受熱時(shí)質(zhì)量發(fā)生變化,就可以用熱重法來(lái)研究其變化過程,如脫水、吸濕、分解、化合、吸附、解吸、升華等。熱重法已被廣泛地應(yīng)用在化學(xué)及與化學(xué)有關(guān)的領(lǐng)域中。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。熱分析儀器操作簡(jiǎn)便、靈敏、速度快、所需試樣量少,而得到的科學(xué)信息廣泛。
通過TGA 實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通??煞譃閮深悾簞?dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。
用于熱重法的熱重分析儀(即熱天平)是連續(xù)記錄質(zhì)量與溫度函數(shù)關(guān)系的儀器。它是把加熱爐與天平結(jié)合起來(lái)進(jìn)行質(zhì)量與溫度測(cè)量的儀器。
熱天平的主要工作原理是把電路和天平結(jié)合起來(lái),通過程序控溫儀使加熱電爐按一定的升溫速率升溫(或恒溫)。當(dāng)被測(cè)試樣發(fā)生質(zhì)量變化,光電傳感器能將質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為直流電訊號(hào)。此訊號(hào)經(jīng)測(cè)重電子放大器放大并反饋至天平動(dòng)圈,產(chǎn)生反向電磁力矩,驅(qū)使天平梁復(fù)位。反饋形成的電位差與質(zhì)量變化成正比(即可轉(zhuǎn)變?yōu)闃悠返馁|(zhì)量變化)。其變化信息通過記錄儀描繪出熱重(TG)曲線.下面以梅特勒的TGA/DSC 1/1600為例介紹,參數(shù)僅供參考。
技術(shù)參數(shù):
儀器型號(hào):高溫?zé)嶂胤治鰞xTGA/DSC1/1600
溫度范圍:室溫~1600°C
溫度準(zhǔn)確性:+/-0. 5℃
天平靈敏度:0.1μg(百萬(wàn)分子一)或0.01μg(千萬(wàn)分子一)
空白曲線重復(fù)性:+/-10μg(全程溫度)
熱重支架:?jiǎn)伪P含1對(duì)Pt-Pt/Rh熱電偶
主要特點(diǎn):
梅特勒-托利多超微量天平–依賴領(lǐng)先的天平技術(shù)
熱重分析高分辨率–對(duì)整個(gè)測(cè)量范圍的超微克分辨率
高效自動(dòng)化–選配非??煽康淖詣?dòng)進(jìn)樣器能處理大理樣品
同步DSC 熱流測(cè)量(模擬計(jì)算) –可精確校準(zhǔn)溫度
密閉測(cè)量單元–確保完全定義的測(cè)量環(huán)境;確保真空度
聯(lián)用技術(shù)–聯(lián)用 MS 或 FTIR 或MS/FTIR分析逸出氣體;聯(lián)用吸附裝置進(jìn)行水分吸附/解吸測(cè)試
模塊化概念–量身定制的解決方案滿足當(dāng)前和以后的需要
應(yīng)用領(lǐng)域:
聚合物(熱塑性塑料、熱固性樹脂、彈性體、粘合劑和復(fù)合材料)、藥物、食品、化學(xué)品等的質(zhì)量控制和研究開發(fā)。
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